一種己內(nèi)酰胺濃度、酸堿濃度在線檢測(cè)儀應(yīng)用案例一

2016年應(yīng)用戶要求，要在己內(nèi)酰胺生產(chǎn)過程中脫水工藝環(huán)節(jié)對(duì)水溶液中己內(nèi)酰胺濃度進(jìn)行在線實(shí)時(shí)檢測(cè)，以便用戶及時(shí)掌握產(chǎn)品品質(zhì)的控制，提高己內(nèi)酰胺的回收率。通過對(duì)己內(nèi)酰胺理化性質(zhì)與生產(chǎn)工藝的研究，對(duì)傳感器材質(zhì)，檢測(cè)器件精度，數(shù)據(jù)處理，都有很高的要求。我們?cè)诒倍沸?/span>MS1204 微波檢測(cè)技術(shù)基礎(chǔ)上，通過核心技術(shù)改進(jìn)，在己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝安裝現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用，經(jīng)過幾年的正常運(yùn)行北斗星MS1204傳感器又拓展了他的實(shí)用領(lǐng)域。

【己內(nèi)酰胺化工原料的應(yīng)用】

己內(nèi)酰胺(CPL)是一種重要的有機(jī)化工原料,是尼龍-6合成纖維、尼龍-6工程塑料、尼龍－6薄膜的重要單體。

尼龍－6纖維可加工成民用絲和工業(yè)絲，工業(yè)絲主要用來制作輪胎簾子布、電纜、安全帶、降落傘、帆布、絕緣材料、運(yùn)輸帶等，民用絲可用于制作紡織品如地毯、服裝、毛毯、無紡布以及箱包、繩等。

尼龍－6工程塑料廣泛用于汽車，船舶，工業(yè)機(jī)械，電子電器元件等領(lǐng)域。

尼龍－6薄膜則主要用于加工食品的保鮮膜等，用途十分廣泛。

【背景技術(shù)：己內(nèi)酰胺工藝流程】

工業(yè)上制備己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝主要有苯酚法，氨肟化工藝、磷酸羥胺(HPO)，甲苯法（SNIA），硫酸羥胺法(HSO) ，氨肟化法等。無論哪種工藝方法，最終都要加氨水經(jīng)中和分離，分離出來的粗己內(nèi)酰胺，再經(jīng)提純精制得到純度大于99.98%己內(nèi)酰胺的成品。

要得到純度高，為下游的行業(yè)提供質(zhì)量好的己內(nèi)酰胺，粗己內(nèi)酰胺溶液的精制過程非常重要。各國(guó)都在不斷開發(fā)更經(jīng)濟(jì)、污染更小的精制工藝。

【產(chǎn)品質(zhì)量重要指標(biāo)：己內(nèi)酰胺濃度】

為達(dá)到理想的己內(nèi)酰胺純度，粗己內(nèi)酰胺需要經(jīng)過精制工藝，目前的精制方法主要集中在溶液萃取法、 離子交換樹脂法、催化加氫法、真空蒸餾法等。為獲得高純度產(chǎn)品，工業(yè)上一般是幾種方法組合進(jìn)行聯(lián)合精制，以期提高已內(nèi)酰胺質(zhì)量與回收率。

以磷酸羥胺(HPO) 法生產(chǎn)己內(nèi)酰胺為例，粗己內(nèi)酰胺的脫水濃縮精制采用蒸發(fā)精餾法，環(huán)己酮肟在發(fā)煙硫酸催化下的液相貝克曼重排工藝。液相貝克曼重排反應(yīng)生成粗己內(nèi)酰胺，粗己內(nèi)酰胺需要經(jīng)過重排中和、硫銨萃取及汽提、苯萃、水萃、離子交換、加氫、三效蒸發(fā)、蒸餾等工序進(jìn)行分離提純后精制才能得到合格的己內(nèi)酰胺產(chǎn)品。己內(nèi)酰胺濃縮工藝在進(jìn)入三效蒸發(fā)和預(yù)蒸餾工序時(shí)，己內(nèi)酰胺濃縮到90% ，再進(jìn)入預(yù)蒸餾系統(tǒng)，使己內(nèi)酰胺的濃度由 90% ( 質(zhì)量分?jǐn)?shù))  濃縮到 99.9%，雜質(zhì)的去除率達(dá)到99.99% 。粗己內(nèi)酰胺濃度經(jīng)過多道分離提純工序，其濃度逐步提高最終達(dá)到大于99.98%，這不同工序的濃度值測(cè)量，就是過程控制的重要指標(biāo)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：己內(nèi)酰胺濃度測(cè)量實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)】

為解決己內(nèi)酰胺濃度實(shí)時(shí)測(cè)量控制，傳感器要直接插入管道采樣點(diǎn)。北斗星在線濃度儀T-BD5CMD+MS1204p考慮到己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝的復(fù)雜性，接觸材料必須耐溫度，耐腐蝕性，我們選用有“塑料王”之稱的聚四氟乙烯材料，這種材料有抗酸抗堿、抗各種有機(jī)溶劑的特點(diǎn)，幾乎不溶于所有的溶劑。同時(shí)，具有耐高溫的特點(diǎn)可在-180～260oC長(zhǎng)期使用，是適于己內(nèi)酰胺及其復(fù)雜的生產(chǎn)工藝應(yīng)用的經(jīng)濟(jì)實(shí)用型在線監(jiān)測(cè)儀器。MS1204傳感器適用溫度范圍100-120°C; 濃度范圍：0-100%全量程測(cè)試，寬泛的濃度測(cè)量范圍為配合工序要求靈活安裝控制。傳感器插入深度標(biāo)準(zhǔn) 60～170 mm，特殊要求可以定制，用于管道和罐體安裝。本安設(shè)計(jì)防爆型?？芍苯佑糜陲@示器，記錄儀，可以增強(qiáng)PID閉環(huán)控制；

【在線濃度儀T-BD5CMD+MS1204p測(cè)試原理】

MS1204微波衰減法傳感技術(shù)，應(yīng)用于北斗星系列水分分析儀中，是北斗星30年來，經(jīng)過幾代中國(guó)科學(xué)院專家力量，對(duì)比國(guó)內(nèi)外檢測(cè)原理現(xiàn)存技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)，研究開發(fā)并逐步完善成熟的高可靠性水分測(cè)試技術(shù)。

微波衰減法是依據(jù)有機(jī)物和水分子對(duì)100M赫茲的電磁波的吸收率差別較大（75:1）的原理而設(shè)計(jì)的，基于水分對(duì)微波的吸收系數(shù)與其他介質(zhì)對(duì)微波的吸收系數(shù)不同，當(dāng)對(duì)樣品施加高頻電場(chǎng)時(shí)，由于水分的存在，會(huì)影響高頻電場(chǎng)的相位和幅度，影響的程度與水分含量有關(guān)，通過測(cè)試高頻電場(chǎng)的相位和幅度的變化，并經(jīng)過智能數(shù)摸轉(zhuǎn)換和相關(guān)的數(shù)據(jù)處理，實(shí)現(xiàn)了快速精確檢測(cè)的要求，解決了其它水分檢測(cè)原理因受電解質(zhì)、有機(jī)物成分差異、酸堿度及含砂量等介質(zhì)的因素影響檢測(cè)準(zhǔn)確度的問題。

北斗星儀器憑借MS1204先進(jìn)的檢測(cè)技術(shù)，1996年獲得北京市火炬計(jì)劃項(xiàng)目。它快速、便捷、易于安裝、穩(wěn)定準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，成為30年來遍布各個(gè)行業(yè)、國(guó)內(nèi)外近千家用戶水分檢測(cè)的國(guó)產(chǎn)優(yōu)質(zhì)儀器，被用戶評(píng)為*競(jìng)爭(zhēng)力的含水分析儀，為當(dāng)今國(guó)際水分檢測(cè)增添了又一成熟的測(cè)試技術(shù)。

自2008年，應(yīng)國(guó)內(nèi)科研院所，石化廠，中藥廠家的要求，開始乙醇、乙二醇、正丁醇、丁醇、二甲基硅油濃度測(cè)試的現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用開發(fā)，我們對(duì)儀器測(cè)試中的穩(wěn)定性，抗干擾性，溫度影響，無論是來自儀器本身，還是來自現(xiàn)場(chǎng)的問題，都積累了豐富的經(jīng)驗(yàn)。

【北斗星水分儀MS1204技術(shù)優(yōu)勢(shì)】

1) 無任何耗材的附加費(fèi)用；

2) 無來自儀器及耗材對(duì)人身健康的任何危害。

3) 儀器響應(yīng)速度快，信號(hào)反應(yīng)時(shí)間<15s,智能變送器處理間隔，*適應(yīng)自動(dòng)化流程的快速響應(yīng)要求。

4) 可靠的防爆設(shè)計(jì)，防爆等級(jí)為Ex d iaⅡC T5 本安設(shè)計(jì)。

5) 靈活實(shí)用的安裝結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，安裝連接方式多樣（管螺紋式、法蘭式、卡盤式），堅(jiān)固耐用，不易結(jié)垢、粘附、堵塞，適應(yīng)各種工藝安裝要求。

6) 傳感器材料設(shè)計(jì)兼容選擇性大，適用于不同物料的檢測(cè)要求（聚四氟、304不銹鋼、316不銹鋼）。

【T-BD5-EMC1124電磁濃度計(jì)（酸堿濃度計(jì)）】

根據(jù)己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝中各個(gè)工序的原料、反應(yīng)環(huán)境、副產(chǎn)品也需要進(jìn)行酸堿性、鹽液濃度，電導(dǎo)率測(cè)量控制。我們推薦北斗星EMC1124電磁濃度計(jì)（酸堿濃度計(jì)），可全量程測(cè)試濃硫酸、鹽酸、磷酸、硝酸、氫氟酸、氫氧化鈉、鹽混合液、酒精、乳化油、尿素、變性淀粉、煤漿水（洗煤水）、酒精濃度、氨水、乙二醇濃度、阻燃劑水溶液、二甲基硅油、煤焦油、礦漿濃度、制動(dòng)液、碳化硅、氫氧化鈉、石灰乳等單一成分、多成分混合物濃度，及電導(dǎo)率測(cè)試。

典型應(yīng)用：鹽酸混合物濃度檢測(cè)、氫氟酸混合物濃度檢測(cè)、硝酸混合物濃度檢測(cè)、氫氧化鈉混合物濃度檢測(cè)。

技術(shù)參數(shù)：

1) 溫度補(bǔ)償：  0~ 60℃

2) 量    程：  0-200ms/m

3) 輸    出：  4-20Ma/RS232/485

4) 使用溫度：  -30~ 70℃ 

5) 使用壓力：  0.5MPa

6) 測(cè)量元件探頭尺寸：插入溶液深度125mm，可定制

儀器主要特點(diǎn)

1) 大屏幕多參數(shù)同屏顯示、中文菜單引導(dǎo)操作。

2) 儀器具備多點(diǎn)標(biāo)定功能，采取最小二乘法處理，在寬范圍測(cè)量時(shí)確保測(cè)量精度。

3) 敏感元件采用特殊合金磁性材料制作，提高了儀器的靈敏度和穩(wěn)定性。

4) 儀器內(nèi)部的單片微型計(jì)算機(jī)，自動(dòng)根據(jù)介質(zhì)溫度對(duì)溶液做精確的溫度補(bǔ)償。

5) 具有4～20mA隔離輸出信號(hào)和RS485輸出接口，另有濃度的上、下限報(bào)警功能。

6) 具有斷電數(shù)據(jù)保護(hù)功能。

7) 電子單元采用塑料耐腐蝕機(jī)箱，防護(hù)等級(jí)為IP65，可防水防塵防酸氣，配套發(fā)送器：DCZ-1型電磁發(fā)送器。

8) 探頭安裝方式：管道式、浸入式、流通式任選。

9) 采用電磁感應(yīng)原理測(cè)量溶液電導(dǎo)率，無極化效應(yīng)，測(cè)量精確，維護(hù)量小。

10) 測(cè)量介質(zhì)可通過菜單選擇，既可精確測(cè)量酸、堿、鹽溶液的濃度，又可測(cè)量一般溶液的電導(dǎo)率。

【總結(jié)】

隨著己內(nèi)酰胺企業(yè)生產(chǎn)進(jìn)入高利R時(shí)代，作為生產(chǎn)過程優(yōu)化的重要檢測(cè)手段，對(duì)儀器儀表的要求會(huì)越來越高，己內(nèi)酰胺如此復(fù)雜的生產(chǎn)工藝控制，北斗星T-BD5CMD+MS1204p濃度計(jì)和T-BD5-EMC1124酸堿濃度計(jì)的應(yīng)用，有助于過程控制以及提高工藝指標(biāo)和產(chǎn)品質(zhì)量。

T-BD5CMD+MS1204p濃度計(jì)自2016年應(yīng)用在己內(nèi)酰胺濃度檢測(cè)，已經(jīng)正常運(yùn)行幾年。

T-BD5-EMC1124酸堿濃度計(jì)自2010年在石化行業(yè)成功應(yīng)用至今。

希望北斗星儀器在己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝中實(shí)現(xiàn)更多應(yīng)用

具體請(qǐng)咨詢北京北斗星工業(yè)化學(xué)研究所